Laporan KImia Analisis Gravimetri

Praktikum Gravimetri

Pembahasan
Pada praktikum ini bertujuan untuk menetapkan kadar nikel  dalam endapan nikel DMG dengan gravimetri . Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti Menetapkan kadar nikel  secara pengendapan menggunakan senyawa organik yang spesifik, yaitu dimetilglioksim 1 % .

            Pada praktikum kali ini, sample nikel dilarutkan dalam air 10 ml, ditambahkan 5 mL HCl (1:1) dan di add kan 100 ml. Penambahan HCl ini bertujuan untuk mengasamkan larutan ketika ditambahkan larutan DMG 1 % sehingga tidak langsung terbentuk endapan Ni(DMG)₂.

Reaksinya :

Ni + 2HCl            Ni²⁺ + 2Cl^- + H₂

Nikel dalam suasana asam mengalami oksidasi, sedangkan hidroklorida terurai menjadi duan ion klorida dan dua ion hidrogen.

Selanjutnya sample yang telah diencerkan tersebut dipanaskan sampai suhunya mencapai 70 C, Kemudian sample ditambahkan DMG 1% agar terjadi pengendapan. Pemanasan dilakukan untuk mempermudah kelarutan. Dimetilglioksim (DMG) adalah senyawa organik padat berwarna putih yang sukar larut dalam air tapi larut dalam pelarut organik pada umumnya seperti alkohol atau aseton. Ni(DMG)₂ larut dalam suasana asam, juga larut dalam alkohol >50%. Garam kompleks ini sukar larut dalam amonia encer atau larutan ammonia tapi NH₄OH yang sangat berlebih dapat memperlambat pengendapan sehingga tetes demi tetes NH₄OH ditambahkan kedalam sample sambil diaduk dan langsung dari ujung pipet kedalam larutan, tidak melalui dinding gelas kimia untuk menghindari naiknya endapan Ni(DMG)₂ melaui dinding gelas kimia. Selain itu juga agar pH larutan berubah secara perlahan sehingga pembentukan endapan berlangsung secara perlahan dan dihasilkan endapan yang besar-besar. NH₄OH ini berfungsi untuk menetralkan dan membasakan larutan karena Ni(DMG)₂ mengendap sempurna dalam suasana basa.

Larutan DMG dalam alkohol dapat menghasilkan endapan warna merah dengan ion Ni²⁺ dalam suasana basa amoniak atau buffer ammonium hidroksida-ammonium asetat membentuk kompleks Ni(DMG)₂. Kedua muatan positif yang dimiliki ion nikel di seimbangkan oleh dua proton yang dilepaskan dari ligan. Sedangkan atom oksigen yang bermuatan negatif membentuk ikatan hidrogen sehingga terbentuk komplek Nikel-DMG, NH4, dan air.

Reaksinya :

Ni⁺² + 2 C₄H₈N₂O₂ + 2 NH₄OH  →  Ni(C₄H₇N₂O₂)₂ ↓ (endapan merah bata) + 2 NH₄⁺  + 2 H₂O

Endapan bersama larutannya dibiarkan selama 20-30 menit diatas penangas air (digest) sehingga reaksi berlangsung cepat dan kemurnian endapan lebih baik. Hal ini untuk menghindari zat pengotornya ikut bereaksi sehingga zat pengotor telah larut dalam suhu yang tinggi dan konsentrasi jenuh makin tinggi. Selama proses pemanasan larutan tersebut membentuk endapan merah yang banyak dan tersebar sehingga pengotor yang terokulasi/terabsorbsi berkurang. Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan 1-2 tetes NH₄OH. Endapan telah sempurna jika larutan telah jernih, jika setelah ditetesi NH₄OH msih terbentuk endapan berwana merah berarti larutan NH₄OH harus ditambah lagi.

            Setelah sample benar-benar tidak menghasilkan endapan merah ketika ditambahkan NH₄OH, kemudian sample disaring menggunkan kertas saring yang telah di ketahui beratnya dan memastikan endapan tersebut telah tersaring dengan sempurna. Endapan dicuci dengan air dingin, agar endapan tidak mengandung atau bebas dari ion Cl^-. Sebenarnya dapat memastikan apakah endapan mengandung ion Cl^- atau tidak dengan cara endapan ditetesi AgNO₃ dan jika endapan masih mengandung ion Cl^- maka akan terbentuk endapan warna putih, sehingga pencucian harus dilanjutkan lagi. Tapi hal ini tidak dilakukan dalam praktikum.

Reaksi Pembentukan Endapan :

AgNO₃  + HCl    AgCl + HNO₃

Endapan ditimbang sebagai nikel dimetilglioksim setelah dikeringkan pada suhu 110-150 C dengan partikel-partikel besar, atau dalam praktikum yang memrlukan ketepatan yang sangat tinggi harus menggunakan temperatur tersebut. Dengan ini reagensia yang mungkin terbawa turun oleh endapan akan menguap. Kemudian timbang endapan yang diperoleh, praktikum ini dilakukan selama 2 minggu untuk mendapatkan endapan yang konstan. Pengertian konstan dalam hal ini, apabila berat endapan 0,5 mg/gr endapan. Data hasil yang diambil selama 2 minggu adalah data terakhir, pada replikasi pertama didapatkan berat endapan sebesar 0,7 mg dan replikasi kedua sebesar 4,3 mg. Dalam praktikum ini belum didapatkan hasil yang konstan, karena keterbatasan alat dan waktu. Hal ini juga dpat disebabkan karena bebrapa faktor , seperti : kopresipitasi dari ion-ion pengotor, postpresipitasi zat yang agak larut, kurang sempurna pencucian, kurang sempurna pemanasan, reduksi dari karbon karena kertas saring, penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan. Kadar yang didapatkan dari endapan tersebut adalah 0,142 % dan 0,873 %.